品牌 | 其他品牌 | 與溶劑接觸材料 | 耐酸、堿 |
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上樣體積 | 1-50(壓力上樣)≥50(蠕動泵上樣)ml | 樣品數 | 6個 |
淋洗溶劑種類 | 8種不同溶劑 | 流速控制 | ≥0.999ml/min |
萃取類型 | 柱萃取 | 產地類別 | 國產 |
通道數量 | 多通道 | 自動程度 | 全自動 |
價格區間 | 5萬-10萬 | 應用領域 | 環保,食品,化工,生物產業,農業 |
全自動固相萃取儀產品特點:
1:實現從活化、上樣、淋洗、收集整個固相萃取過程的全自動化,還具有快速濃縮功能
2:采用高精密計量泵,低能耗、低噪音;
3:數控泵管和小柱接頭長壽命管材,耐酸、堿、有機溶劑、氧化劑腐蝕
4:采用閥切換技術,在有效避免機械臂帶來的機械故障同時減小流路死體積。
5:采用數控泵控速,平穩的控制流速,保證了優秀的樣品回收率;
6. 無級數控操作、可數字顯示流速,并有定時功能;
7 可適用1mL,3mL,6mL,12mL等不同廠家萃取柱,滿足不同的應用需求;
8. 操作簡單,可同時進行1~6個樣品的處理;
9:可并行或串行處理多路樣品,通道之間相互獨立,不會產生相互影響。
10:自由設定清洗程序,清洗更*,減少交叉污染。
11:采用正壓進樣,確保獲得穩定流速及重復性。
12:靈活的樣品類型,兼顧了大體積樣品和小體積樣品,可處理一定的臟污樣品。
13:完善的安全保護,提供系統超壓、超溫保護功能,在無人值守條件下,仍能確保系統安全。
14.強大軟件功能將發揮出固相萃取的全部優勢,圖形化交互界面,預存多種萃取方法,可靈活實現自動或分步操作。
全自動固相萃取儀目前用于試樣預處理的方法很多,如液液萃取,氣液萃取,膜萃取,固相萃取等,但都是各有長處及存在yi定缺點,只能適用于yi定的范圍。1990年Pawliszyn[1]等提出了新的固相萃取技術--固相微萃取(solid-phase-microextraction,SPME)。它是一種基于氣固吸附(吸收)和液固吸附(吸收)平衡的富集方法,利用分析物活性固體表面(熔融石英纖維表面的涂層)有yi定的吸附(吸收)親合力而達到被分離富集的目的。自1994年SPME裝置商品化以來,該技術取得了較快的發展,除了主要與氣相色譜(GC)聯用外,還可與高效液相色譜(HPLC)、毛細管電泳(CE)以及紫外分光光度(UV)等多種分離分析技術聯用。SPME已開始用于分析水、土壤、空氣等環境樣品,以及血、尿等生物樣品和食品、藥物等各個方面。本文將對它特點和萃取方法的建立,以及與GC、HPLC技術的聯用,以及在水質分析中的應用作一簡要介紹。
固相微萃取(SPME)特點
SPME裝置是在一支長約1cm的熔融石英纖維上涂敷一層厚度為30~100μm高聚物固定相,如聚丙烯酸酯。纖維與形如注射器裝置的不銹鋼柱塞相連,收縮在不銹鋼針頭當中。從針頭中抵出纖維并與試樣溶液或頂空接觸,使分析物被吸附而分配到涂敷層內。富集在針頭上的分析物,在氣相色譜儀進樣口通過熱解吸到色譜柱中。在HPLC的情況下,籍助SPME-HPLC的接口將吸附在纖維上的分析物傳送至分析柱。SPME的特點是集取樣、萃取、富集、進樣于一體,一般的試樣預處理方法只能完成其中的一、二步,而SPME根據自身的特點,集多步為一體,簡化了試樣預處理過程。SPME易于操作,是試樣和涂層直接作用,幾乎不消耗溶劑,降低了成本,保護了色譜柱,SPME的速度取決于分析物分配平衡所需的時間,一般在2~30分鐘內即可達到平衡。該技術適用于微量或痕量組分的富集。
聯用技術
SPME-GC
SPME裝置可在氣相色譜儀的進樣口直接進樣,不存在接口問題,因此SPME-GC是Z早發展、較為完善、廣泛應用的聯用技術,現在還在不斷的改進中。在與GC聯用情況下,SPME裝置直接插入色譜儀進樣口,被吸附在石英纖維固定相上的分析物在汽化室200~300℃下熱脫附。然而對于一些分子量很大的化合物,如芘,熱脫附很困難。Conte[2]等提出了一種用金屬絲代替石英纖維的裝置,用在金屬絲兩端通電的方法,解決了這一問題。
當目標化合物是弱酸性或弱堿性化合物時,就應該注意環境的pH。
當用非性機理進行固相萃取時(如使用C18 SPE柱),要調節環境的pH,以保證目標化合物呈中性狀態而被SPE柱的非性官能團(例如:C18)吸附。要保證目標化合物99%以上呈中性狀態,就要根據目標化合物的pKa來調節pH。根據pKa的基本定義中的公式(3)和(4)可知,環境的pH應該至少比目標化合物pKa低兩個pH單位。
當用離子交換機理進行固相萃取時(如使用陽離子交換柱或陰離子交換柱),在吸附時(樣品過柱)要調節pH,以保證99%以上的目標化合物呈離子狀態,根據pKa的基本定義中的公式(3)和(4)可知,對于弱酸性化合物,吸附時的pH值應該調節到至少高于該酸性化合物pKa兩個pH單位,在洗脫時,要保證99%以上的弱酸性化合物呈中性狀態,就要調節pH至少低于酸性化合物兩個pH單位;對于弱堿性,則與弱酸性化合物相反,在吸附時,環境的pH應該比弱堿性化合物pKa低兩個pH單位,而洗脫時,pH至少要比弱堿性化合物高兩個pH單位。
例如,氯霉素的pKa=9.61。在用陽離子交換固相萃取對氯霉素(弱堿性化合物)進行萃取時,環境的酸堿度應該調節到pH 7.61以下。在此pH條件下,99%的氯霉素呈陽離子狀態,被陽離子交換樹脂吸附;洗脫時,應該調節到pH 11.61以上。此時99%的氯霉素轉化為中性狀態,很容易被洗脫溶劑從陽離子交換柱上洗脫下來。
12.2固相萃取中的lg Kow(辛醇-水分配系數Kow)
有機化合物的正辛醇-水分配系數(Kow)是指平衡狀態下化合物在正辛醇和水相中濃度的比值。它反映了化合物在水相和有機相之間的轉移能力,是描述有機化合物在環境中行為的重要物理化學參數。通常用其對數值Log Kow來表示, 也稱為Log P (疏水常數)。分配系數的數值越大,有機物在有機相中溶解度也越大,即在水中的溶解度越小。
Log Kow可以通過實驗測定,也可以按一定的公式進行估算。在許多化合物理化手冊或文獻中和可以查到。
SPE固相萃取技術十(固相萃取儀器裝置)