用簡單,但仍需熟練掌握測試過程,否則會影響到樣品脂肪的后含量。
操作步驟具體如下:
1. 前期準備
1)測試樣品應干燥后研細,定量稱取后裝入濾紙筒,裝樣品的濾紙筒要緊密,在樣品上方加一層脫脂棉。
2)含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水處理,等其干燥后連通濾紙一起放入濾紙筒。
3)若使用有機溶劑是無水、無醇、無過氧化物有機溶劑,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物等抽出,造成誤差,過氧化物則導致脂肪氧化。
4)充分清洗溶劑杯,在103±2℃電熱鼓風干燥箱中干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過0.002g)。
2. 試驗中
1)加入萃取室內的提取溶劑液面應高于濾紙筒內樣品1.5-2cm,否則有機溶劑不易穿透樣品,脂肪不能全部提出,造成誤差。
2)提取時加熱溫度不能過高,一般提取溶劑剛沸騰,回流速度不低于12次/h為宜。
3)提取結束,將溶劑杯放在烘箱內干燥時,瓶口向一側傾斜45℃放置使揮發物易與空氣形成對流,這樣干燥迅速。
4)樣品及有機溶劑提出物在烘箱內烘干時間不要過長,因為一些很不飽和的脂肪酸,容易在加熱過程中被氧化成不溶于有機溶劑的物質;中等不飽和脂肪酸,受熱容易被氧化而增加重量,在沒有真空干燥箱的條件下,可以在100-105℃干燥1.5-3h。
3. 試驗完成后
1)及時清洗溶劑杯,并干燥。
2)加熱盤冷至室溫后,重新放好六個溶劑杯,回收儀器中的溶劑。
3)若冬天,實驗環境低于零度,則需排出冷凝管中的自來水,以防凍裂。
以上是川一脂肪測定儀測定脂肪含量時應該注意的方面,確保了試驗順利進行和試驗結果的準確性。